李 诚 贺洋洋 甘肃医学院 甘肃省平凉市 744000

　　作者简介:李诚(1962.7-),男,汉族,甘肃平凉,讲师,大本。研究方向:中药学 贺洋洋(1987.8-),性别女,汉族,陕西蓝田,讲师,硕士。研究方向:医学超声

　　摘 要:作为国花,牡丹除了观赏价值以外,还拥有重要的经济和生态价值。随着社会发展和技术进步,牡丹的经济价值被不断开发,其中牡丹籽油系列产品推广至全国各地,牡丹的种植面积也在迅速增加,牡丹籽油的提取工艺已成为各企业、高校等的研究对象。本文首先列举了牡丹籽油的多种提取工艺及其优缺点,并综述了提取模型的优化方法,展望了牡丹籽油的应用前景。研究认为,采用谐响应面法优化超声-微波协同萃取牡丹籽油技术有可能成为提取率高、提取时间短的一种提取方法。

　　关键词:牡丹籽油;提取;工艺;模型;应用

　　牡丹具有较高的开发价值,在临床上常用于肝脏保健、治疗心肌缺血、降血糖、抗炎等。牡丹既是观赏植物,也是比较 重要的药用植物,根皮是潜在的保健油脂资源。牡丹籽油作为食用油是优秀的营养供应源 [1]。

　　随着牡丹籽油的广泛使用,全国种植面积正逐渐增加 , 因此提取牡丹籽油需要考虑环境、经济和安全等多方面因素,每个企业都在积极开发研究工艺简单、提取率高、提取时间较短的提取工艺。文章介绍了各类提取方法及其优缺点,包括牡丹籽油传统的机械压榨法、索氏提取法,以及现阶段研究较多的有超声辅助提取法、水酶法提取、微波辅助提取牡丹籽油法和CO2 超临界萃取法等,并阐述了提取模型的优化方法。

　　1. 牡丹籽油的提取方式

　　1.1 压榨法

　　利用机械力将牡丹籽中的油脂压榨出来,压榨深度和压力可影响得油率,可以一次性挤压,也可和浸出取油配合预榨,此方法被称为压榨法。史闯 [2] 等人研究压榨法提取牡丹籽油表明:压榨 20min 以上,提取率为 15% 左右。机械压榨法的特点是对配套设施要求低、操作简单、生产灵活等,但出油率低,产物利用率低,对环境造成污染。因此,压榨法已经逐渐被行业淘汰,各企业都在探索更精深的加工提取技术。

　　1.2 索氏提取法

　　索氏提取法是先将提取物质进行研磨,为了增加提取物与提取液的接触面积,需将提取物研磨细,然后加沸腾的热水,在水中放置萃取物,收集蒸汽,将其存储于导气管中进行冷凝,将冷凝后的蒸汽用滴管滴入提取器中,选取在液面超过虹吸管最高处时,让溶液回流到烧瓶中,然后进行提取,这是一种从固体物质中萃取化合物的方法。陈晓 [3] 等人研究了索氏提取法提取牡丹籽油的工艺,结果显示:当提取时间为 8 h,提取温度为 75°C ,出油率为 32. 92%。通过气相色谱-质谱联用技术行定性分析提取的牡丹籽油脂肪酸成分及含量,发现籽油中油酸含量为 24. 16%,亚油酸为 27. 96%,亚麻酸为 40. 92%。但索氏提取牡丹籽油的最大不足就是耗时长,因此还需改进。

　　1.3 超声辅助提取法

　　超声波主要强化作用是空化效应,同时空化效应也会引起界面效应、湍流效应、微扰效应和聚能效应,在萃取油脂时使 溶剂分子渗透到组织细胞中就是利用了超声的空化效应,并且超声也可以较好地释放出溶质细胞 [1]。

　　易军鹏等人 [2] 利用超声辅助提取牡丹籽油,研究了单因素法和正交试验法两种优化提取模型的方法,得到影响得油率 的主要因素有超声提取温度、料液比、超声功率等。结果表明:选取溶剂为石油醚(沸程 60-90°C)时,当提取牡丹籽油在温度为 40°C、提取 30min 时,工艺参数选取液料比为 8ml/ g 时,超声波功率选择 350W,提取 3 次时,牡丹籽出油率为24.89%,其为最优的提取工艺。

　　1.4 微波辅助提取法

　　微波辅助提取利用微波对不同物质的吸收效果不同,当微波频率在 3x105HZ-3x108HZ 之间时,具有的基本特性是高频 特性、非热特性、波动特性、以及热特性,从而分离集体物质的某些区域中的物质。

　　影响微波提取牡丹籽油的主要因素包括以下三点:微波功率、牡丹籽的提取时间和选择提取的料液比。易军鹏等人 [3]选择的提取溶剂为正己烷,然后分别利用单因素试验和中心复合试验设计和响应面法优化微波提取牡丹籽油的工艺,结果显示:提取牡丹籽油的最优工艺参数是:提取时间为 8min 时,微波萃取功率为 825W,牡丹籽油的提取的料液比为 9 : 1,牡丹籽油得油率可达到 24.52%。

　　1.5 水酶法

　　水酶法提取牡丹籽油的工艺具有操作简单、安全的特点。水酶法主要原理是在机械破碎的基础上,采用酶降低植物细胞壁的穿透性,使油料得以释放。利用油水比重不同以及非油成分对油和水亲和力的差异和特性,将其中的非油和油成分区分开。在适当条件下,提取率较高,也符合食用油生产要求。张娟 [7] 等人采用单因素试验与正交试验两种方法,研究了水酶 法提取牡丹籽油的工艺,研究结果表明:采用水酶法提取牡丹籽时,要使不饱和脂肪酸的提取总含量高达 92.23 %,需满足的 条件是在 50°C 的温度,pH 值为 7.5,加酶量达到 2.5%。和其他基础条件下提取率相比,提高了近 28.12 %,油脂提取率也可高达 42.08%。但是水酶法缺点是酶的价格较昂贵,提取成本高,且酶的选择及性能仍需进一步深入研究 [4]。

　　1.6 CO2 超临界提取法

　　二氧化碳超临界提取法是一种迅速发展起来的新型绿色分离技术,采用 CO2 作溶剂,在超临界状态时,许多物质具有超 强的溶解力,可以快速分离和萃取。并且随着压力和温度的变化,可以选择性溶解某些物质,使溶剂和萃取物质分离容易。

　　刘阳阳 [8] 研究了超临界 CO2 溶解度的牡丹籽油提取工艺,考虑在不同二氧化碳密度下,选择不同的温度和压力,结果表明:牡丹籽油在超临界 CO2 流体中,选择适当的温度,适当压力为范围,在一定程度下,其溶解度拒力和二氧化碳密度呈正比例关系,与温度呈反比例关系。超临界 CO2 萃取法虽然结构较为稳定,无溶剂残留问题,安全无污染,但是仍然在不断探索和发展中,究其原因是成本太高,无法投入到工厂生产中。

　　2. 提取模型优化方法

　　牡丹籽油提取模型的优化常采用试验正交法和响应面分析法。其中一种用于研究多因素、多水平的常用设计方法就是正交试验法,其特点是可以根据影响因素的正交性,从全面试验中,选取部分代表性强的实验条件进行试验。正交试验设计在诸多的分式析因设计的方法中,具有高效率、快速、经济等优点,但是对于特征点的选取有一定的局限性 [5],不能完全反映整体。RSM 方法可以直接给出等高线图和三维立体图,其优点是可有效减少试验次数,是一种常用的综合试验设计和数学建模的优化方法,并且可以考察影响因素之间的相互作用。为了确立合理的实验影响因素与水平 [6],响应面优化的需要提前设计实验点,其中应包含最佳的实验条件,如选取了不当的实验点,就不能利用响应面优化法得到最佳的优化结果。

　　3. 结论与展望

　　在工业生产中,丹籽油常见提取方法为传统的压榨法和溶剂萃取法。史闯 [7] 等人研究表明:当提取时间为 20min 以上时,牡丹籽出油率为 15% 左右。张和清 [8] 研究表明,目前在实验室中使用比较广泛的是一种间接的作用方式 - 超声波萃取仪,缺点是噪音较大。利用微波辅助萃取牡丹籽油,需要满足高温高压条件,其提取优点是提取速度快、效率高等;但是微波也可能会导致样品萃取不均匀,究其原因是穿透能力受到了限制。当萃取不均匀后,将会导致萃取效率下降,萃取时间增加。

　　因此,考虑到环境、经济和安全等多方面的因素,本团队采用超声 - 微波协同萃取技术,任意选择、设定微波加热方式 和超声振动的程度,利用超声波的物理特性 - 空化效应以及微波的效应 - 高能作用,在常压低压环境下,破坏牡丹籽的有机物结构,减小损伤;可以实现萃取效率高、能耗小、噪声低的要求,可以获得准确稳定的连续微波输出功率。此方法具有成本低、无溶剂残留,安全环保等优点。为了建立三水平实验模型,对超声 - 微波功率高低、提取时间长短和料比三因素进行优化和组合设计,运用 Box-Behnken 实验设计方法,建立回归方程,然后进行结果分析时,选用响应面分析法,可以达到提高萃取率、缩短提取时间的目的。

　　参考文献

　　[1]REVERCHON E,MARCO I D.Supercritical fluid extraction and fractiona-tion of natural matter[J].The journal of Supercritical fluids,2006,38(2):146-166.

　　[2]易军鹏,朱文学,马海乐. 牡丹籽油超临界二氧化碳萃取工艺[J].农业机械学报,2009,12(12):144-149.

[3]易军鹏,朱文学,马海乐.响应面法优化微波提取牡丹籽油的工艺研究[J].食品科学,2009,14(30):99-104.

[4]郭乃妮,王天瑞,刘榜迪.牡丹籽油的提取及应用研究进展[J].油脂加工,2019,3(27):20-23. 

[5]刘瑞江,张业旺,闻崇炜,汤建.正交试验设计和分析方法研究[J].实验技术与管理,2010,27(09):52-55. 

[6]李莉,张赛,何强,胡学斌.响应面法在试验设计与优化中的应用[J].实验室研究与探索,2015,34(08):41-45.

　　[7] 史闯,王斐,殷钟意等.牡丹籽仁压榨油和浸提油联合生产工艺研究[J].工艺技艺,2016,4(37):303-307. [8]张和清.超声-微波协同萃取新技术及仪器简介[J]. 现代科学仪器,2005,4(25):100.