何轶 厦门市产品质量监督检验院 福建厦门 361004

　　作者简介:何轶(1982.10-),男,汉族,江西于都县,在职研究生,高级工程师。研究方向:食品、食品相关产品、饲料、纺织服装等理化及卫生安全检测、 标准研究、实验室体系管理及审查。

　　摘 要:标准物质是检验检测机构必须具备的资源。本文根据CNAS-01:2018(ISO/IEC 17025:2017)《检测和校准实验室 能力认可准则》、RB/T 214-2017《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》及有关规定,结合本人实 验室中采取的措施和管理经验,研究探讨了标准物质的采购、验收、储存、使用、期间核查中的要点和注意事项,希望有助于提高实验室管理水平和检测能力。

　　关键词:标准物质;标准菌种;采购;验收;储存;

　　标准物质 RM(reference material)是一种或多种规定特性足够均匀且稳定的材料,已被确定其符合测量过程的预期用途 [1]。具有准确性、均匀性和稳定性的特征,其用途包括校准、评估、赋值及质量控制 [1]。在化学分析中,标准物质是特殊的量具,在校准装置仪器、评价测量方式以及测量物质特性值方面的作用非常显著 [2]。因此,为了确保检测结果有效、准确和可靠,必须对标准物质进行科学有效地管理。本文基于资质认定 及实验室认可的要求,结合笔者所在实验室采取的措施和管理 经验,对检验检测机构标准物质管理进行了研究讨论。

　　1. 标准物质的采购

　　1.1 标准物质的采购原则

　　采购标准物质时,原则上应使用经过计量溯源的有证标准物质,当满足检验工作需要时可以使用无证标准物质。当国内 的标准物质无法满足要求时,可以购买国际认可的标准物质。溯源性的标准物质有 : 1 CNAS 认可的标准物质生产者 (RMP) 生产的标准物质;2国家市场监督管理总局批准的有证标准物质;3国际实验室认可合作组织 (ILAC)、亚太实验室合作组织 (APLAC)、 实验室认可相互承认协议 (MRA) 认可的标准物质提供者提供的标准物质 [3]。

　　1.2 供应商的选择

　　采购部门应当根据产品价格、产品质量、服务态度、服务效率等方面对供应商进行评价,制定《合格供应商名录》,根 据检测部门的需求在名录中选择供应商。如果选择的供应商不在合格供应商名录中,应经过评估,合格后方可采购。

　　2. 标准物质的验收

　　标准物质到货后,采购部门应组织标准物质的使用者或标准物质管理员者进行外观验收,必要时,进行技术验证。验收 合格后需要填写《标准物质验收记录表》及《标准物质管理台 帐》。台账一般包括标准物质名称、标准物质编号、型号规格、特 性量值、参考值、准确度等级 / 不确定度、数量、生产厂、标准号 / 证书号、生产日期、购入日期、有效期、贮存条件、失 效日期等。当标准物质经外观验收或技术验证发现不合格时,予以退货或与供方联系寻求解决途径。

　　2.1 有证标准物质验收

　　对有证标准物质无需对其技术参数进行验收,仅对外观进行验收,适用时,外观验收主要从以下几个方面进行:

　　1)采购的标准物质名称、规格是否符合; 2)证书与实物是否相符; 3)特性量值是否符合要求; 4)是否在有效期内;

　　5)包装是否完好; 6)检测室是否具备贮存条件; 7)采购数量是否符合; 8)标准物质是否出现破损、沉淀、变色等; 9)标识是否完好。

　　2.2 无证标准物质验收

　　对非有证标准物质(包括:从外部购入的某些纯物质、质控样品、实验室内部自行配制的标准溶液、标准气体等)[4],除 了进行外观验收外,如有必要且可行时,检测室可对其做技术性能验证。可参考如下方式(不限于):

　　1)采用有证标准物质进行溯源;

　　2)送至有资格的校准实验室溯源到国家基(标)准或国际单位制(SI);

　　3)通过测试近期参加过能力验证结果满意的样品; 4)足够稳定的相近的实验室质量控制样品。5)实验室间量值比对; 6)气相色谱仪测试,鉴别杂质,或验收目标物质; 7)标定。

　　3. 标准菌种的验收

　　标准菌种应对外观、相关资料进行验收,经验收合格后,填写入库记录(《标准菌种验收记录表》及《标准菌种管理台账》)。台账一般包括标准菌种名称、标准菌种号、数量、传代日期、传代代数、传代用培养基、保存条件、制备日期、购入日期、有效期等。标准菌种经验收或技术验证发现不合格时,予以退货或与供方联系寻求解决途径。

　　4. 标准物质的储存

　　标准物质管理员对标准物质进行管理,标准物质应按照说明书中规定的要求进行储存,有保存条件要求的,应按照规定 的要求保存并对保存条件进行监控和记录,防止发生变质和损坏。没有要求保存条件的,可常温保存。启封后的标准物质,除 按要求条件贮藏外,还应注意隔离避免相互干扰。贮存标准物质的容器要注意匹配性,不与容器发生反应,不与外界发生反 应(空气成分,光照等)。如高浓度氢氧化钠标准溶液的贮存,须放在聚乙烯的瓶中,不要放在玻璃瓶内,盖子上可装石灰管防 止吸收二氧化碳;硝酸银标液、碘标液、高锰酸钾标液等应放在棕色磨口瓶内。注意不要将标准溶液放在容量瓶内;对于剧 毒性标准物质,如砷、氰化物、农药等,应按剧毒品要求进行管理 [5]。储存中过期或发生异常的标准物质应停止使用,由标 准物质管理员组织按照标准物质说明书的规定进行处置,并办理相关手续。

　　5. 标准菌种的储存

　　标准菌种应保存于专门的冰箱,并实施双人双锁。保存菌株应制备成储备菌种和工作菌种。每一支标准菌种都应以适当 的标签、标记或其它标识方式来表示其名称、标准菌种号、制备日期和所传代数以及从原始菌种传代到工作用菌种的代数、传代用培养基及孵育条件、菌种保存条件 [6]。

　　6. 标准物质的使用

　　检测人员应遵循制造单位提供的说明书(或使用指南)使用标准物质,按照按需适量取用、按纯度级别使用。标准物质 要按规定的条件使用,使用原瓶盛装,只准取出不准倒回。未开封和已开封标准物质均应保留原有的标签内容。检测人员使 用标准物质之前,应检查其有效性,并在规定的有效期内使用。超过有效期或有异常、变质等情况的标准物质,应立即停止使用,并做出标识,分区存放,定期清理。领用时应做好标准物质的领用记录。标准物质超过有效期或失效时,标准物质管理员应对 标准物质报废,并及时更新台帐。检测人员应确保配制标准溶液所用的玻璃量器已经过检定 / 校准合格方可使用。检测人员 配制标准溶液应作好记录,包括标准溶液标定和逐级稀释的原始记录。并由配制人加贴标识,注明标准溶液名称、编号、浓度、溶 剂、配制日期、配制人、有效期等,标准溶液的配制应有逐级稀释记录。

　　7. 标准菌种的使用

　　检测人员使用标准菌种之前,应检查其有效性,并在规定的有效期内使用,领用时应做好相应记录。除非标准方法中有 明确要求,一般所有的标准菌种从原始标准菌种到储备菌株和工作菌株传代培养次数原则上不得超过 5 次 [6]。

　　8. 标准物质的期间核查

　　为了保证标准物质的可信度,检测室应当对标准物质(包括标准菌种)进行期间核查,确保量值的准确。若检测人员在 期间核查中发现标准物质已经发生分解、产生异构体、量值改变等特性变化时,应立即停止使用,针对具体情况组织核查这 些不合格标准物质对之前工作的影响。

　　8.1 未开封的有证标准物质期间核查

　　按照标准物质证书上规定的贮存要求保存时,在其有效期内均认为该标准物质是稳定的,因此无需进行“特性量值”的 核查,仅需核查:

　　1)是否按照要求进行保存; 2)标准物质是否在有效期内; 3)标准物质是否出现结块、沉淀、变色、浑浊等现象。

　　8.2 开封后的有证标准物质期间核查

　　开封后的有证标准物质应在有效期内使用,并根据其关键性能的稳定性、使用频率、环境条件等因素对其特性量值的稳 定性进行期间核查。

　　8.3 无证标准物质期间核查

　　无证标准物质应根据稳定特性进行期间核查。对于具有多个特性量值的标准物质,可选择一个或若干个最具有代表性或 最不稳定、最关注的量值进行核查。[7] 检测室应编制作业指导书进行期间核查,其内容应包括核查时间间隔、核查方法、判 断结论及处理方式等。

　　8.4 开展期间核查的方法

　　可参考如下方式(不限于)[7]: 1)参加能力验证或实验室间比对; 2)与上一级或不确定度相近的同级有证标准物质进行量值

　　比对;

　　3)测试近期参加能力验证且结果满意的样品; 4)足够稳定的、不确定度与被核查对象相近的实验室质量

　　控制样品;

　　5)送有资质的检测 / 校准机构进行校准; 6)采用质量控制图进行趋势检查。

　　8.5 期间核查的频次

　　已开封且未使用完或可重复使用的有证标准物质,在证书要求的开瓶有效期内,至少进行一次期间核查 [7]。非有证标准 物质应先通过查找相关资料确定有效期或者稳定性试验确认预期有效期,并在有效期或者预期有效期内进行至少一次期间核 查。当发现标准物质可能存在质量风险时(如:储存条件失控、质控结果不满意等),应立即进行期间核查。必要时,增加核查频次 。

　　结语

　　为了确保检测结果有效、准确和可靠,必须对标准物质进行科学有效地管理。本文基于资质认定及实验室认可的要求,结 合笔者所在实验室采取的措施和管理经验,对检验检测机构标准物质管理进行了研究讨论。

　　参考文献

　　[1]标准物质/标准样品的使用指南[M].北京:中国合格评定国家认可委员会,2018.

　　[2]标准物质的研制、管理与应用[M].北京:全国标准物质管理委员会.

　　[3]刘朝阳.浅谈理化分析检测实验室标准物质的管理[J].中国标准化,2019 年18期.

　　[4]检测和校准实验室标准物质/标准样品 验收和期间核查指南[M].北 京:中国合格评定国家认可委员会,2018.

　　[5]范惠莹、李颐、朱红梅、胡佳青、何永频.疾控实验室的标准物质管理 及LIMS应用 [J]. 中国医药指南

　　[6]检测和校准实验室能力认可准则在微生物检测领域的应用说明[M]. 北京:中国合格评定国家认可委员会,2018.

　　[7]检测和校准实验室标准物质/标准样品验收和期间核查指南[M].北 京:中国合格评定国家认可委员会,2018.