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2020-09(下)气相色谱质谱检测食品中有机磷农药残留分析

2020-10-28 10:54:31来源: 《中国食品工业》

  郭李智 青海省食品检验检测院 青海西宁 810000

  作者简介:郭李智(1991.10—),男,汉族,陕西蒲城,硕士研究生,助理工程师,研究方向:食品检验。

  摘 要:研究就样品果蔬进行检测,通过提取果蔬中的有机磷以检测有机磷农药的残留情况,进而为解决食品安全问题 提供帮助。研究采用食品检测中检测有机磷农药残留的重要分析方法——气相色谱质谱法进行分析检测,借助DB-1701色 谱柱和气相色谱质谱仪开展检测扫描作业,在保证留取时间及离子特征的基础上,准确检测食品中存在的有机磷农药。在检测过程中,乙腈提取量、氯化钠溶液静置时间及样品浓缩方法均会对有机磷的提取率造成影响,其中乙腈提取量增多、氯化钠溶液静置15min、采用氮吹浓缩方式时的提取率最高。研究表明,实验结果准确,适用于多种农药物质检测环境,能够满足预期的检测需求。

  关键词:气相色谱质谱法;食品检测;有机磷农药;残留

  1. 实验方法

  1.1 样品处理

  在应用气相色谱质谱法开展有机磷农药检测试验之前,需围绕有代表性的农蔬食品进行样品处理。首先,均匀取出 10g 左右已经加工好的食物样品,在将其放置于 50mL 离心管的同时借助移液器添加 12mL 水,同时,添加具有 0.1% 浓度乙酸的 混合乙腈约 10mL,盖口混合,等待离心作业,其中混合时间应大于 60s 以确保混合充分 [1];其次,于案板上垫加牛皮纸进 行食品切碎作业,采用捣碎仪进行捣碎,将加工好的导管样品转移至烧杯之中,并借助保鲜膜封口处理;再次,采用高脚烧 杯量取 25.0g 乙腈相溶液,在添加 50mL 乙腈后借助捣碎仪进行搅拌,转速选择 5000r/min,搅拌时间为 2min,同时,于玻璃 漏斗上铺设一张滤纸就样品进行过滤处理,最终收取约 25mL

  样品滤液,并将其放置于量筒之中;最后,就量筒进行封口,均匀摇动量筒以混合滤液,在正常温度下放置约 15min 后分离乙腈和水,借助加标回收率试验绘制工作曲线,形成实验报告,其中,需注意的是,应将剩余样品妥善处理于冰箱之内,进而方 便后续实验开展。

  1.2 标准工作曲线绘制

  待实验完成后,使用丙酮溶液就 11 种农药标准溶液进行稀释处理,基于控制变量法就相同色谱条件下的有机磷农药残留 浓度进行测量 [2],其中,在充分吸收适量规范化溶液的基础上分别就敌敌畏、甲胺磷、杀螟松、氧化乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷的保留时间、前级离子、产物离子、丰度比进行测量,形 成对比,具体见表 1 所列。

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  2. 结果与分析

  采用气相色谱质谱法开展实验,能够精准测定果蔬中的 有机磷农药含量。但需要注意的是,一些因素仍会对检测的精度造成影响。首先,针对样品制备阶段,乙腈提取量是影响检测精度的主要因素,其中,通过分析,当乙腈用量增多时,包括甲胺磷、敌敌畏在内诸多农药物质的提取量均会显著增加;其次,在样品制备过程中,氯化钠溶液的静置时间也会对有机磷提取量造成影响,其中,依照控制变量法分别就 5min、10min、15min 和 20min 四个静置时间下的提取率进行分析,发现 15min 静置能够达到最佳的有机磷提取量;最后,常见的样品浓缩方式一般可分为水浴下蒸干、旋转蒸发和氮吹浓 缩三种,而三种浓缩方式下所带来的有机磷提取量也会存在较大差距,其中,实验证明氮吹浓缩的提取率最高 [3]。

  通过开展气相色谱质谱法实验,就果蔬中的有机磷农药残留进行了测定。其中,本实验摒弃了以往的真空旋转蒸发和水 浴蒸发方法,选择了有机磷提取率更高的氮吹浓缩方法,同时选用气相色谱质谱法开展实验,保障了短时间内对样品中有机磷的提取率,可应用性较强,具有一定的推广价值。

  结语

  综上所述,研究围绕食品安全检测中十分重要的气相色谱质谱法开展有机磷农药残留检测作业,并分析了检测实验的影 响因素。未来,可进一步在此基础上明确果蔬食品有机磷农药残留的检测流程,进而为保障食品安全提供充足的帮助。

  参考文献

  [1]唐一秋,舒跃秀.气相色谱法测定肉类食品中有机磷类农药残留[J].现代 食品,2019(09):186-189.

  [2]朱艳萍.不同实验条件下食品中半抗原有机磷农药残留的准确测定[J]. 科技通报,2019,35(03):52-56.

  [3]王树奇. 蔬菜中有机磷类农药多残留分析方法的建立[D].哈尔滨:黑龙 江大学,2018.



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